2食品中微塑料检测的样品前处理技术
2.1物理处理
物理方法可分为膜分离和浮选两种。膜分离是从食品基质中分离MPs的适宜方法之一。这种简单易用的技术不涉及复杂的设置,利用压力差使液体流过膜。施加压力可使溶液将MPs保留在不同膜过滤器的表面上,并且尺寸分选清晰。此外,分离过程根据过滤的颗粒大小可分为超滤、微滤、纳滤和反渗透。近年来,膜分离技术也应用于食品中MPs的检测。例如,DU等[26]曾进行过研究,以检测外卖食物容器中是否含有MPs。用5μm膜滤膜提取MPs。结果表明,MPs在所有容器中的存在范围为3~29个粒子/容器,其中聚苯乙烯片状粒子约占77%。尽管膜分离在从样品中分离组分方面表现良好,但诸如膜污染等缺点应该得到解决。膜污染指的是颗粒在膜上过度沉积,导致孔道堵塞。为了减少污染影响,可以使用反冲洗系统,通过使液体反向流过膜,从而改善膜表面物质的去除,同时提高最终处理效率。浮选是从样品中提取MPs的一种常用、快速、简单的技术,实现了接近完全分离[27]。样品基质通常先用过氧化氢溶液预消化,以改善塑料的提取。然后将溶液与浮选介质混合,以产生均质溶液。真空过滤后进行的浮选研究进一步证明了这种方法的有效性,TIRKEY[28]的研究显示每50g材料中含有16~63个颗粒。浮选的整个过程通常具有高回收率(高达99%),且价格低廉,易于管理。但这种方法的根本缺点是MPs必须首先从基质材料中分离出来。
2.2化学处理
尽管物理分离研究已被证明效果比较好,但缺点是很耗时,需要更精确的检测。为了实现更快的采样技术以提高检测效率这一目标,采用了化学处理的方法。目前,MPs的化学消化大致可分为两类:酸处理和碱处理。这两种处理方法都能够在不干扰MPs的情况下降解组织和食物样本中的有机物[29]。但应该注意的是,如浓HNO3(22.5mol/L)在处理过程中可能会引起过度反应,会降解或破坏pH敏感聚合物(如聚苯乙烯),从而导致MPs计数和测量困难[30]。此外,用过氧化氢对样品进行前处理会导致产生泡沫和组织消化不完全。不过,应用酶处理评价消化效率有效且不会损害食物基质。
2.3酶处理
酶处理是化学处理的一种合适的替代方法,因为它对环境的危害较小,并且使用生物活性酶能实现更好地分离。将酶添加到样品中,随着温度和pH的变化会引起解聚和复杂的酶促反应,以形成单体,然后进行表征研究。JIANG等[31]进行了一项植物-土壤生态系统研究使用两种酶处理聚苯乙烯MPs并观察其对蚕豆产生的影响。与超氧化物歧化酶和过氧化物酶混合处理相比,生物量利用率和植物根部过氧化氢酶活性表明,酶处理后的聚苯乙烯颗粒(<5μm)更小。
尽管酶处理有利于MPs的分离,但在为特定食品样品选择合适的酶并适应复杂的处理步骤方面仍是一个挑战[32]。虽然多种酶的混合物可能有助于同时消化一个样品中存在的多种MPs,但使用复合酶的成本很高。近年来,人们尝试制定一种标准化的新方法,用于分析消化的海鲜和生物群中的MPs,这种方法成本低、对环境风险较小[33]。该方法也成功地在Serripesgroenlandicus上进行了试验。该方案包括比较两种消化方法:使用胰酶的酶消化(主要由脂肪酶、淀粉酶和蛋白酶组成的活性物质的组合)和化学消化(使用KOH)。考虑到pH为8和浓度为0.05g组织/g的处理条件,取KOH和胰酶的当量比,其过夜消化率为97.7%±0.2%,回收率为87%±5.9%,而KOH化学处理效率为33.1%±5.5%,回收率为75%±11.5%。结果表明,胰酶具有很好的应用前景。
2.4萃取
除了物理法、化学法和酶法分离MPs外,还对萃取方法进行了评价。目前使用较多的3种萃取方法分别是超声萃取、固相微萃取(solid-phasemicroextraction,SPME)和磁萃取。
与物理法和酶处理相比,超声萃取技术具有成本效益高、对样品的破坏最小、不需要复杂的化学反应等优点。例如,WAGNER等[34]对淡水鱼肠道样品使用水浴超声波仪在39~41kHz下持续处理15min后,将小于50~100μm的MPs与大量PE、苯乙烯、增塑剂和纤维分开。由于这种方法对样品的毒性更小,更有效,因此研究者建议在不同的海洋环境中处理MPs时使用该技术。此外超声波处理可以改善溶剂渗透,这是另一个优点。
SPME技术也被用于提取MPs。该技术的优点是节省了时间和处理成本。特别的是,顶空模式(headspace,HS)下的微萃取在降解聚合物和单体方面有着很大的优势。
磁萃取技术已在环境和饮用水样品中有所应用。这项技术使用铁纳米颗粒,使其与样品中的塑料结合在一起,形成疏水尾部。结合的铁颗粒使塑料磁化,吸引粒径为10~20μm的MPs,回收率为92%[35]。类似的方法也可用于从食品基质中分离MPs。
大多数研究人员专注于使用萃取技术作为前处理步骤,而不是单一的分离技术[32]。目前还鲜少有关于食品样本中溶剂性质或温度变化的研究。此外,超声波或脉冲超声波等萃取方法只能将脆性塑料成分分解成较新的微小碎片或纳米塑料,这给估计总数带来了不小的挑战[36]。因此,需要更多的研究来评估MPs的分离。
玻纤含量对长玻纤...
钙钛矿薄膜的均匀...
用于光伏板静电除...
聚砜医疗干粉吸入...
